お仕事
実験結果はなんともびみょー.コールドだとそれなりにうまくできるのにホットになるとイマイチってのは何でなんでしょね.手順その他はほとんど一緒なのになのに・・・
またまたホットでの合成実験です.どうやらうまくいかない場合はかなり早い段階でダメっぽいことがわかってきたのですが,ホットの場合途中で止めるというのは難しいので困ったものです. 今のところ思いつく限りの不安定要因については対策してきたつもりな…
きょうは装置の点検のため実験できませんでした.まーそんな日もあります.しかたないしかたない.「強引な方法」の模索は来週に.
ホットだとコールドよりもデキが悪い原因を考えて,ちょっぴりムリヤリだけどコールドでホットの場合の再現などしてみた結果,なんとなく想像どーりだったのですが,正攻法ではどうにもならないこともわかってしまったり.とかトカ. まーもうちょっと試して…
前任者がやっていた頃から数えて4年目にして,ほんの少しであんまりきれいじゃなかったけどホットで目的の化合物ができたようです.まぁコールドではほぼ失敗しない,というくらいにできていたので,ホットでも何とかなりそうな気がしていたのですけどね.願…
HPLCポンプは,制御PC側で設定した流量はきのうと同じでも実際に設定される流量は違っているというナゾっぷり.なんだかもうわけわかんないね.>< でもまぁその分,保持時間がずれることがわかっていれば何とかなるような気がする,って感じです. 最初の…
HPLCポンプをスワップして動作することは確認できたけど,制御PC側で設定した流量と実際に設定される流量が異なる.というのがきのうまでの結果. で,設定した流量と設定される流量とは単純に一定量ズレてるとか定数倍の関係とかではないようで,何度か同じ…
HPLCのポンプがやっぱりおかしいと思うってことで,ほとんど同じようなポンプが別の装置に付いていてそれは使っていない&装置のメーカーの人にきいたらスワップ可能という回答だったので,とっかえてみました. んーっと,とりあえず動くんですけど,設定し…
合成はできてよーなできなかったよーななんですけど,分離・精製におもいきり失敗してしまいました.まーUV吸光のパターンも今までとちょと違うっちゃぁ違うし本当に合成できてたのかどうか本当のところはわかりませんけど,ほんのちょっぴり採れたのを分析…
10日の実験がうまく行かなかった理由を調査&考察.脱水剤の入っているカラムのパージが不十分になっていたためコールドのままの目的物質ができてしまっていたのではないか,と推測.それに対応して,少し配管を変更. このヨミが正しければ,あしたはきっと…
じゅーぶん時間がたって放射性のものは完全になくなった*1ハズのものを分析してみたら・・・ アレ? やっぱりそれらしき保持時間のところにUV吸光のピークが・・・ ということはコールドなものができちゃったか,未知のたまたま同じ保持時間のものができちゃ…
案の定というか残念ながらというかうまくいきませんでした.UV吸光はそれらしい保持時間であるのですが放射能が全然ない・・・ 何でそんな状態になるのかぜんぜんわかんないです. まーそうそううまくいくわけないよね,と自分に言い聞かせつつも,やっぱり…
そんなわけで5日ぶりに実験しました.設備の関係で2回までしか合成はできなくて,理由はわからないのですが今までは2回目の方が1回目よりもうまくできていたのですけど,きょうはなぜか1回目のほうが良くできていました.ま,2回目もいつもの2回目とそう大き…
これまでは技術的に厳しい壁を乗り越えてきていたのですが,今後は法的に厳しい壁に立ち向かわなければならないかも,だそーです.正直,そーいうのはそちら方面に専門な方にお願いしたいですけどね.何とかならないのかしら. それ以外にもお金*1とか人材*2…
手動でもインジェクションできるようにチューブとバルブの接続を変えてシリンジをつないでちょうどいい条件を探ってみました.結果,2mlの空気を押し込んで30秒以上待つ,でたぶんだいじょぶなんじゃないかという感じに. あと何回かコールドランをやってみ…
ふるいどでてくたがまったく役目を果たさない件の対応方法,なかなか難航しております.思いつきで時間だけで制御ってのを試してみたのですが,再現性がかなりイマイチでした. てことで手動でサンプルループにインジェクション.というのを試してみたのです…
実験のときにはとーぜんガラスの器具を使ったりするのですが,手に持つと今朝の光景がフラッシュバックされてくる・・・ ひやひやどきどき. ついでに合成溶液ではふるいどでてくたがまったく役目を果たさないことがわかって,HPLCのスタートをどうしたもの…
やっぱりHPLCポンプおかしい.流量がその日の気分で変わっちゃうっぽい.→圧力を見て流量を変えてあげるとリテンションタイムはそれっぽい値にできますが・・・ あとふるいどでてくたはonになるけどoffにならないみたい.→溶液の吸光度が大きすぎるのでしょ…
ばいよのおかげで1日の予定がくるいまくりんぐ・・・ もともとあんまり印象の良くなかったばいよですが,個人的に絶対買わないってレベルに.むかむか. あしたそにーにお問い合わせしてみますです.
原因を調べようとしたらポンプの流量が安定しない・・・ >< どこか詰まっちゃったかな? と上流側からチューブを外して流量チェックをして付け直して・・・ とやって全部調べたら,流量の問題はなんとなく直ったような,でもまだなんだか怪しいような.運…
失敗した.私が,ではなく,装置が・・・ なんで? なんで? なんで? なんで? なんで? なんで? なんで? あしたもうちょっと調べてみよ.やれやれ.
職場に行きました.まーだからといって特に変わったことがあるわけじゃないのですが・・・ 使っているPCはちょっぴり古め&普段は常時稼動なので,10日ぶりに電源を入れてちゃんと動くかが心配だったのですが,無事動いてくれました.よかったよかった.
イマイチな体調でやっていても成果はやっぱりイマイチだったり・・・ 体調が装置にうつるわけはないのですが,なぜか結果が怪しかったりするとかトカ.ううぅ.
詳しいことは書けないんですが,そんなに怪しい薬剤じゃないハズです.^^; で,コレが1回目はたいていうまくいかなくて,2回目の方がうまくいくんですね.ただし3回以上は時間の関係でやったことないんですけど・・・ 装置のウォーミングアップ的な事情によ…
以前に用いていた塩素化剤を使う合成方法では続けて2回目をやると2回目(以降)はぜんぜんダメだったのですけど,今採用している方法*1だと2回目の方がうまく行く? と思ったんですけど,どうもそれ以前の前段階での合成が2回目の方がきれいにできてるっぽい…
酢酸なしではダメっぽいことが判明.当初0.1%くらい添加していたのですけど0.01%でもいけるっぽいので,とりあえずエタノール25%+酢酸0.01%で様子を見ることに.ってなんだかお酒みたいな配合ですね.^^; まぁこれでは甘みが全然ないでしょうし,そもそも使…
酢酸の濃度を下げていくとどーなるかということで,濃度を1/1,1/2,1/4,1/8と変化させていったのですが,目立った変化はなし.ヘンですねということで濃度0(酢酸なし)でもやってみたのですが,水曜日のようなぐちゃぐちゃな結果にはならず,これならこれ…
確かに自分に関係した書類なんだけど,自分のあずかり知らぬところで回されてしまった物について,ちゃんと責任を持って処理しろとか言われたんですけど,「正しい順番」を無視して私のところには来なかった書類に対してちゃんとしろなんていわれても,どう…
保持時間に再現性がないのは移動相に酢酸を加えると改善することがわかったのですが,ここで酢酸を使うと最終薬剤にも残留してしまうことになるので,ほんとにいいのだろうかというギモンが・・・ まぁどこまで濃度を下げられるのかというのも調べた方がいい…
なんか行き詰まってる感が満載なので,ちょっと違ったことをしてみようと,後工程のほうを少しやってみたりして. 結果.再現性が乏しい・・・ うゎ〜ん.しくしく.;_; なんかこのプロジェクト,呪われてるんじゃね?(ぉ